山东片碱的检测方法
实验室测定
方法名称：山东片碱—氢氧化钠的测定—
甲基橙
甲基橙
中和滴定法。
应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。
该方法适用于氢氧化钠。
方法原理：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液(0.1mol/L)滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容积(mL)，加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液(0.1mol/L)至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容积(mL)，算出供试量中的碱含量(作为NaOH计算)并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液(0.1mol/L)的容积(mL)，算出供试量中Na₂CO₃的含量。
试剂：1. 水(新沸放冷)
2. 硫酸滴定液(0.1mol/L)
3. 酚酞指示液
4.甲基橙指示液：取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。
仪器设备：酸式滴定管、分析天平、容量瓶、锥形瓶、铁架台、移液管。
试样制备：硫酸滴定液(0.1mol/L)
配制：取硫酸6mL，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000mL，摇匀。
标定：取在270～300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.3g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
变质检验
NaOH变质后会生成Na₂CO₃
化学方程式：2NaOH + CO₂=Na₂CO₃+ H₂O
1.样品中滴加过量稀盐酸若有气泡产生，则氢氧化钠变质。
原理：2HCl + Na₂CO₃=2NaCl + CO₂↑+ H₂O
(空气中含有少量的CO₂，而敞口放置的NaOH溶液能够与CO₂反应，生成Na₂CO₃和H₂O从而变质;HCl中的H+能够与Na₂CO₃中的CO32-离子反应生成CO₂气体和H₂O，通过气泡产生这个现象来检验变质)
注：HCl会优先与NaOH反应生成NaCl和H₂O。因为NaOH是强碱，而Na₂CO₃是水溶液显碱性。
2.样品中滴加澄清石灰水，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质。
原理：Na₂CO₃ + Ca(OH)₂= CaCO₃↓+ 2NaOH
3.样品中加氯化钡，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质。
原理：Na₂CO₃ + BaCl₂=BaCO₃↓+ 2NaCl
4、检验氢氧化钠部分变质：
①加入过量BaCl₂或Ba(NO₃)2至完全沉淀，证明有Na₂CO₃产生，待沉淀完全静止后，取上层清液于试管内，滴加无色酚酞溶液，酚酞变红，则证明有NaOH。
注：不滴加NH₄Cl，因为Na₂CO₃溶于水后呈碱性是因为会有OHˉ根离子，NH₄+与OHˉ跟结合也会有刺激性气味，无法区分是原有氢氧化钠导致还是碳酸钠导致。
②在NaOH中加入过量CaCl2：1.若有白色沉淀生成，则说明NaOH变质2.加入无色酚酞，若无色酚酞不变色，则说明完全变质。若无色酚酞变红，说明部分变质。
